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Microscope électronique à balayage (MEB) FEI Inspect F50
Analyse morphologique et texturale à haute résolution
Le microscope électronique à balayage à émission de champ FEI Inspect F50 permet d’étudier la morphologie, la texture, la microstructure et la composition des matériaux jusqu’à l’échelle nanométrique, avec des grossissements pouvant atteindre 300.000X. L’instrument permet d’acquérir des images en électrons secondaires (SE) pour observer la topographie de surface, en électrons rétrodiffusés (BSE) pour distinguer les phases selon leur composition moyenne, ainsi qu’en cathodoluminescence (CL) pour révéler certaines structures internes et variations de croissance. La spectrométrie à dispersion d’énergie des rayons X (EDS) permet également d’identifier les éléments présents et de réaliser des analyses ponctuelles.
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Disponibilité et contact
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Tarification
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Types d'échantillons
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Technique et applications
Le microscope électronique à balayage (MEB) permet de caractériser les matériaux à l’échelle micro- et nanométrique en analysant les différents signaux produits par l’interaction entre un faisceau d’électrons focalisé et l’échantillon. Son fonctionnement repose sur une chaîne instrumentale comprenant la production et la focalisation du faisceau, son balayage à la surface du matériau, puis la détection des électrons, des rayons X et des photons générés.
Chaque signal fournit une information complémentaire : les électrons secondaires révèlent principalement la topographie et la morphologie de surface, les électrons rétrodiffusés mettent en évidence les contrastes de composition, les rayons X caractéristiques permettent l’identification et la microanalyse élémentaire par EDS, tandis que la cathodoluminescence renseigne sur certains défauts cristallins, centres activateurs et propriétés optoélectroniques. Les sections suivantes décrivent les principales composantes de l’instrument ainsi que les phénomènes physiques à l’origine de ces différents modes d’analyse.
1 | Source d'électrons
Le microscope électronique à balayage est équipé d’une source à émission de champ (FEG, Field Emission Gun), dans laquelle un champ électrique intense est appliqué à l’extrémité d’une pointe très fine. Ce champ permet l’extraction des électrons par effet tunnel et produit un faisceau caractérisé par une forte brillance, une faible dispersion énergétique et une source virtuelle de très petite dimension. Ces propriétés favorisent la formation d’une sonde électronique fine et stable, particulièrement adaptée à l’imagerie à haute résolution.
Après leur accélération dans la colonne, les électrons sont mis en forme par un système d’optique électromagnétique. Les lentilles condenseurs règlent principalement le courant et la convergence du faisceau, tandis que la lentille objective assure sa focalisation finale sur l’échantillon. Les diaphragmes limitent les électrons fortement divergents et contribuent au contrôle des aberrations. Enfin, les bobines de déflexion déplacent la sonde selon une trame de balayage afin d’explorer la surface point par point.
La résolution obtenue ne dépend donc pas d’un seul paramètre, mais d’un compromis entre la taille de la sonde, la tension d’accélération, le courant de faisceau, l’ouverture du diaphragme, la distance de travail et la stabilité de l’échantillon. Les conditions sont ajustées au signal recherché : une sonde fine et un courant modéré sont généralement privilégiés pour l’imagerie à haute résolution, tandis qu’un courant plus élevé peut être nécessaire pour produire un signal X suffisant lors des analyses EDS.
Technique et applications
Types d'échantillons
Formats et montage
Les échantillons peuvent être des lames minces, sections polies, fragments, coupes, filtres ou particules. Ils doivent être secs, stables sous vide et solidement fixés sur un support conducteur. Les poudres sont généralement déposées sur un ruban adhésif conducteur en carbone; toutes les particules libres doivent être éliminées.
Préparation selon l’objectif
Pour l’EDS quantitatif ou comparatif, une surface plane et polie miroir est recommandée afin de réduire les effets de relief. Pour l’imagerie de la topographie, de la texture ou de la morphologie naturelle, le polissage peut détruire l’information et doit être évité.
Revêtement conducteur — services offerts par MicroLab
Les matériaux non conducteurs nécessitent souvent une métallisation pour évacuer les charges accumulées sous le faisceau. MicroLab offre les services de coating adaptés au MEB : dépôt de carbone, principalement recommandé pour l’EDS, et dépôts métalliques de Au-Pd, Pt-Pd, Cr ou Ag, principalement destinés à l’imagerie à haute résolution. Le choix du matériau et de l’épaisseur est effectué selon la nature de l’échantillon, le grossissement visé et les éléments recherchés. Un coating métallique peut améliorer le signal d’électrons secondaires, mais il introduit ses propres raies X et peut masquer des détails si le dépôt est trop épais.
Santé et sécurité
La présence de silice cristalline, nanoparticules, fibres respirables, matières biologiques, substances toxiques ou tout autre danger doit être déclarée avant la préparation. Cette information détermine la méthode de manipulation et l’admissibilité de l’échantillon.
Impact de la préparation sur la qualité et la répétabilité
Un échantillon non conducteur sans revêtement peut accumuler des électrons. Cette charge dévie le faisceau et produit dérive, stries, zones surexposées, perte de contraste et instabilité analytique. Un coating conducteur correctement relié au porte-échantillon dissipe la charge et améliore la netteté et la répétabilité. Pour l’EDS, le carbone est généralement privilégié parce qu’un métal de coating peut générer des pics supplémentaires et absorber certains rayons X. Pour l’imagerie à très haute résolution, un métal à grain fin peut améliorer le rendement en électrons secondaires. La préparation doit néanmoins préserver le phénomène étudié : un polissage, un nettoyage agressif ou un film trop épais peut modifier la topographie réelle. Le service de coating offert par MicroLab permet de sélectionner et d’appliquer le dépôt en fonction du but analytique.
ECHANTILLONS COMPATIBLES
Types d'échantillons
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Tarification
Les tarifs du MicroLab sont établis en fonction du type d’utilisateur, de la modalité d’utilisation de l’instrument et, selon le service, de la durée d’analyse ou du nombre d’échantillons. Certaines prestations, notamment la préparation d’échantillons, peuvent être facturées par échantillon, tandis que l’utilisation des instruments et le traitement des données sont généralement facturés sur une base horaire ou journalière.
Catégories d’utilisateurs
Université Laval
Cette catégorie comprend les utilisateurs dont les projets sont financés, en totalité ou en partie, par l’Université Laval, quelle que soit la faculté ou l’unité de rattachement. Elle inclut notamment les étudiants de premier, deuxième ou troisième cycle réalisant des travaux dans le cadre d’un projet de recherche supervisé par un professeur ou un chercheur de l’Université Laval.
Recherche / fonds publics
Cette catégorie regroupe les étudiants, professeurs, chercheurs et professionnels provenant d’autres universités, cégeps ou centres de recherche canadiens, lorsque les travaux sont réalisés dans le cadre de projets ou au sein d’institutions financés principalement par des fonds publics. Ceux-ci peuvent notamment provenir d’organismes gouvernementaux ou paragouvernementaux, de programmes de recherche fédéraux ou provinciaux ou d’autres sources de financement public.
Industrie
Cette catégorie s’applique aux entreprises privées et aux travaux réalisés dans un contexte industriel ou commercial.
Modalités d’utilisation
Lorsque plusieurs modalités sont proposées pour un instrument, les tarifs distinguent l’utilisation assistée et autonome.
Assisté
L’instrument est opéré par l’opérateur principal ou le responsable technique. Celui-ci prend notamment en charge la mise en route de l’analyse, le changement des échantillons lorsque nécessaire et accompagne l’utilisateur pendant les différentes étapes de la mesure. Cette modalité est particulièrement adaptée aux analyses nécessitant une expertise instrumentale spécifique ou aux utilisateurs occasionnels.
Autonome
Après avoir suivi une formation appropriée, l’utilisateur peut réaliser lui-même ses analyses et, lorsque nécessaire, effectuer les changements d’échantillons. L’utilisation demeure toutefois sous la supervision du responsable de l’instrument. La formation initiale est facturée en fonction du temps requis et comprend le temps du personnel ainsi que l’utilisation de l’instrument.
La modalité autonome est réservée aux utilisateurs de l’Université Laval et dépend de l’instrument, du type d’analyse et du niveau d’expérience de l’utilisateur. Pour connaître les conditions d’accès à cette modalité, il est recommandé de communiquer avec le responsable de l’équipement concerné.
Tarification selon la durée des analyses
Pour les prestations disposant de tarifs horaire et journalier, la facturation est établie en fonction de la durée totale d’utilisation de l’instrument, incluant le temps nécessaire à sa préparation et à sa configuration pour l’analyse.
Pour une durée inférieure à 6 heures, le tarif horaire est appliqué. À partir de 6 heures et jusqu’à 24 heures, un forfait journalier est appliqué. Au-delà de 24 heures, la facturation se poursuit par fractions journalières, conformément au tarif journalier applicable.
Le forfait journalier est particulièrement avantageux pour les analyses de longue durée : son coût correspond généralement à celui de six heures d’utilisation, tout en permettant d’occuper l’instrument jusqu’à 24 heures. Par exemple, une analyse de 12, 18 ou 24 heures demeure facturée au même forfait journalier plutôt qu’au cumul des heures individuelles.
Les prestations affichées « par échantillon » sont facturées selon le nombre d’échantillons traités, indépendamment de cette structure horaire/journalière.