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Spectroscopie de photoélectrons induits par rayons X (XPS) KRATOS Analytical AxisUltra
Analyse de surface des matériaux
La spectroscopie de photoélectrons induits par rayons X (XPS) est une technique d’analyse de surface utilisée pour caractériser une grande variété de matériaux, notamment les composés inorganiques et organiques, les semi-conducteurs, les matériaux naturels comme la lignocellulose, ainsi que les matériaux synthétiques tels que les céramiques méso- et microporeuses. La surface de l’échantillon est irradiée par un faisceau de rayons X, puis l’énergie cinétique des photoélectrons émis est mesurée. L’analyse porte généralement sur les premiers nanomètres de la surface (10 nm). La XPS permet de déterminer la composition élémentaire de la surface, l’abondance relative des éléments détectés par analyse semi-quantitative, ainsi que leur environnement chimique et leur état d’oxydation. La précision de cette dernière détermination dépend notamment de la concentration des espèces, de la résolution spectrale et de la complexité chimique de l’échantillon. Tous les éléments du tableau périodique (Li-U), peuvent être détectés, à l’exception de l’hydrogène et de l’hélium.
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Disponibilité et contact
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Tarification
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Types d'échantillons
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Technique et applications
La spectroscopie de photoélectrons induits par rayons X (XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy) est une méthode d’analyse chimique des surfaces fondée sur l’effet photoélectrique. Elle identifie les éléments présents dans les premiers nanomètres d’un matériau, du lithium (Li) à l’uranium (U) — à l’exception de l’hydrogène et de l’hélium —, estime leurs concentrations atomiques relatives et détermine leur environnement chimique et leur état d’oxydation.
Le spectromètre KRATOS Analytical Axis Ultra fonctionne sous ultra-vide. L’analyse est particulièrement adaptée à l’étude des contaminants, des traitements de surface, des couches d’oxyde et des interfaces de très faible épaisseur.
1 | Source de rayons X
Production des rayons X
Dans la source, des électrons émis par un filament sont accélérés vers une anode métallique. Leur interaction avec l’anode produit un rayonnement continu de freinage et des raies X caractéristiques. L’Axis Ultra dispose d’une anode double magnésium/aluminium, qui fournit les raies Mg Kα (1253,6 eV) et Al Kα (1486,6 eV). Changer de raie permet notamment de distinguer les pics photoélectroniques des raies Auger, qui ne se déplacent pas de la même façon sur l’échelle d’énergie de liaison.
Source monochromatique
Une source monochromatique utilise un cristal de quartz pour sélectionner une bande étroite autour de la raie Al Kα. La monochromatisation réduit la largeur en énergie du rayonnement incident, élimine le rayonnement continu et les raies satellites, et améliore ainsi la résolution en énergie. C’est indispensable lorsque plusieurs états chimiques produisent des pics séparés de quelques dixièmes d’électronvolt seulement.
Zone analysée
La zone irradiée et la zone réellement analysée ne sont pas identiques : la résolution latérale dépend à la fois de la taille du faisceau X et du champ accepté par l’optique électronique. La taille du faisceau, d’au moins 10 µm environ, doit être comparée à la taille réelle des phases, défauts ou contaminants étudiés.
Neutralisation des charges
Sur un échantillon isolant, l’émission de photoélectrons laisse une charge positive à la surface, qui déplace et élargit les pics. Un neutraliseur de charge envoie des électrons de faible énergie sur la surface pour compenser cet effet.
Technique et applications
Types d'échantillons
Types et dimensions
Les solides acceptés comprennent poudres, films, composés inorganiques, alliages, semi-conducteurs, polymères, catalyseurs, verres, céramiques, bois et biomatériaux. La taille maximale habituelle est de 20 × 70 mm et l’épaisseur jusqu’à 5 mm; des cas plus épais peuvent être évalués.
Compatibilité avec l’ultravide
Les échantillons doivent être stables à une pression inférieure à 10⁻⁹ Torr, secs et peu dégazants. Les matériaux volatils, humides, poreux ou à grande surface spécifique nécessitent une évaluation et parfois un temps de pompage accru.
Préservation et manipulation
Les surfaces sont généralement analysées telles quelles afin d’éviter qu’un traitement chimique ne laisse des résidus ou ne modifie l’état étudié. Utilisez des gants sans poudre, des pinces propres et des contenants propres. Ne touchez jamais la zone d’analyse. Les poudres doivent être immobilisées selon un protocole approuvé.
Impact de la préparation sur la qualité et la répétabilité
Comme l’XPS sonde seulement quelques nanomètres, une très mince couche de graisse, d’huile, de silicone, de poussière, d’oxyde adventice ou de résidu de solvant peut dominer le signal. Des procédures de manipulation différentes peuvent ainsi créer des écarts plus importants que ceux dus au matériau lui-même. Le dégazage dégrade le vide, augmente le fond et peut retarder ou empêcher l’analyse. Une préparation minimale mais rigoureusement propre, un conditionnement adapté et une histoire de surface documentée sont essentiels à la répétabilité et à l’attribution correcte des états chimiques.
ECHANTILLONS COMPATIBLES
Types d'échantillons
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Tarification
Les tarifs du MicroLab sont établis en fonction du type d’utilisateur, de la modalité d’utilisation de l’instrument et, selon le service, de la durée d’analyse ou du nombre d’échantillons. Certaines prestations, notamment la préparation d’échantillons, peuvent être facturées par échantillon, tandis que l’utilisation des instruments et le traitement des données sont généralement facturés sur une base horaire ou journalière.
Catégories d’utilisateurs
Université Laval
Cette catégorie comprend les utilisateurs dont les projets sont financés, en totalité ou en partie, par l’Université Laval, quelle que soit la faculté ou l’unité de rattachement. Elle inclut notamment les étudiants de premier, deuxième ou troisième cycle réalisant des travaux dans le cadre d’un projet de recherche supervisé par un professeur ou un chercheur de l’Université Laval.
Recherche / fonds publics
Cette catégorie regroupe les étudiants, professeurs, chercheurs et professionnels provenant d’autres universités, cégeps ou centres de recherche canadiens, lorsque les travaux sont réalisés dans le cadre de projets ou au sein d’institutions financés principalement par des fonds publics. Ceux-ci peuvent notamment provenir d’organismes gouvernementaux ou paragouvernementaux, de programmes de recherche fédéraux ou provinciaux ou d’autres sources de financement public.
Industrie
Cette catégorie s’applique aux entreprises privées et aux travaux réalisés dans un contexte industriel ou commercial.
Modalités d’utilisation
Lorsque plusieurs modalités sont proposées pour un instrument, les tarifs distinguent l’utilisation assistée et autonome.
Assisté
L’instrument est opéré par l’opérateur principal ou le responsable technique. Celui-ci prend notamment en charge la mise en route de l’analyse, le changement des échantillons lorsque nécessaire et accompagne l’utilisateur pendant les différentes étapes de la mesure. Cette modalité est particulièrement adaptée aux analyses nécessitant une expertise instrumentale spécifique ou aux utilisateurs occasionnels.
Autonome
Après avoir suivi une formation appropriée, l’utilisateur peut réaliser lui-même ses analyses et, lorsque nécessaire, effectuer les changements d’échantillons. L’utilisation demeure toutefois sous la supervision du responsable de l’instrument. La formation initiale est facturée en fonction du temps requis et comprend le temps du personnel ainsi que l’utilisation de l’instrument.
La modalité autonome est réservée aux utilisateurs de l’Université Laval et dépend de l’instrument, du type d’analyse et du niveau d’expérience de l’utilisateur. Pour connaître les conditions d’accès à cette modalité, il est recommandé de communiquer avec le responsable de l’équipement concerné.
Tarification selon la durée des analyses
Pour les prestations disposant de tarifs horaire et journalier, la facturation est établie en fonction de la durée totale d’utilisation de l’instrument, incluant le temps nécessaire à sa préparation et à sa configuration pour l’analyse.
Pour une durée inférieure à 6 heures, le tarif horaire est appliqué. À partir de 6 heures et jusqu’à 24 heures, un forfait journalier est appliqué. Au-delà de 24 heures, la facturation se poursuit par fractions journalières, conformément au tarif journalier applicable.
Le forfait journalier est particulièrement avantageux pour les analyses de longue durée : son coût correspond généralement à celui de six heures d’utilisation, tout en permettant d’occuper l’instrument jusqu’à 24 heures. Il évite ainsi une augmentation continue du coût pour les acquisitions prolongées et permet de mieux prévoir le budget associé à une session d’analyse. Par exemple, une analyse de 12, 18 ou 24 heures demeure facturée au même forfait journalier plutôt qu’au cumul des heures individuelles.
Les prestations affichées « par échantillon » sont facturées selon le nombre d’échantillons traités, indépendamment de cette structure horaire/journalière.