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Microsonde électronique (EPMA) CAMECA SX-100
Analyse chimique quantitative à l’échelle micrométrique
La microsonde électronique CAMECA SX-100 permet de déterminer avec précision la composition chimique (B-U) de matériaux solides à l’échelle micrométrique. Son faisceau d’électrons focalisé peut atteindre un diamètre d’environ 0,5 µm, permettant de cibler de très petites zones. Elle permet l’analyse quantitative des éléments majeurs et mineurs et, dans des conditions analytiques optimisées, de certains éléments traces, avec des limites de détection pouvant atteindre environ 30 à 40 ppm. La quantification repose sur la comparaison des intensités mesurées avec celles de matériaux de référence certifiés, complétée par l’application de corrections de matrice. Particulièrement adaptée aux minéraux, aux verres, aux métaux, aux céramiques et à de nombreux matériaux synthétiques, la microsonde permet de réaliser des analyses ponctuelles, des profils et des cartographies élémentaires afin de caractériser la composition et la distribution spatiale des éléments dans l’échantillon.
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Disponibilité et contact
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Tarification
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Types d'échantillons
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Technique et applications
La microsonde électronique (EPMA, Electron Probe MicroAnalyzer) CAMECA SX-100 détermine quantitativement la composition chimique de volumes micrométriques à la surface d’un solide, du bore (B) à l’uranium (U). Un faisceau d’électrons focalisé excite l’échantillon et les rayons X caractéristiques émis sont analysés par spectrométrie à dispersion de longueur d’onde (WDS).
La chaîne d’analyse comprend la production du faisceau, les interactions électrons-matière, la sélection des raies par les spectromètres WDS, puis la quantification par comparaison avec des standards. Chaque étape conditionne l’exactitude du résultat final.
1 | Source d’électrons
La microsonde utilise un filament de tungstène chauffé qui émet des électrons par émission thermoïonique. Une différence de potentiel entre le filament (cathode) et l’anode accélère ces électrons, généralement entre 5 et 30 kV. Des lentilles électromagnétiques condensent puis focalisent le faisceau à la surface de l’échantillon, où son diamètre peut descendre à environ 0,5 µm.
Réglages du faisceau
Quatre paramètres sont ajustés selon la nature de la phase et l’information recherchée :
la tension d’accélération, qui détermine quelles raies X peuvent être excitées et la profondeur de pénétration des électrons;
le courant de sonde, qui contrôle l’intensité du signal X et donc la précision statistique;
la taille du faisceau, focalisé pour les petites phases ou défocalisé pour les matériaux sensibles;
la distance de travail, fixée par la géométrie des spectromètres.
Stabilité du courant
La quantification compare des intensités mesurées sur l’échantillon et sur des standards, parfois à plusieurs heures d’intervalle. Le courant de sonde est donc mesuré régulièrement (cage de Faraday) afin de normaliser les intensités. Une forte densité de courant augmente le signal X, mais peut chauffer, volatiliser ou transformer les matériaux sensibles, comme les verres hydratés, les carbonates ou les phases riches en alcalins.
Technique et applications
Types d'échantillons
La microsonde électronique est équipé de plusieurs supports à échantillons permettant l'analyse de substrats de taille et de forme différentes.
Échantillons solides
Les matériaux solides compactes et massifs, tels que des roches, métaux, béton, etc. sont préparés normalement en lames minces en format standard (46x27mm), en sections polies (D25 x H25 mm ou D30 x H30 mm).
Polissage miroir
La surface d’analyse doit être parfaitement plane, polie miroir, propre et exempte de relief, rayures profondes, pores ouverts ou arrachements de grains. Ces défauts modifient la géométrie d’émission des rayons X et peuvent rendre une analyse quantitative invalide.
Revêtement carbone -service offert par MicroLab
Toutes les surfaces isolantes destinées à l’EPMA doivent recevoir un revêtement conducteur de carbone uniforme. MicroLab offre systématiquement le service de revêtement carbone avant les analyses. Le laboratoire contrôle la préparation et le dépôt de la couche mince conductrice afin de dissiper adéquatement les charges électriques et de maintenir des conditions d'analyses comparables entre les échantillons et les étalons. Les échantillons préalablement revêtus d'une couche conductrice doivent être signalés au responsable de MicroLab. Un revêtement ancien, contaminé, métallique ou d’épaisseur inconnue peut devoir être retiré et remplacé pour assurer la qualité des analyses.
Échantillons irréguliers
Certains fragments peuvent être évalués individuellement. Toutefois, une zone d'analyse plane et polie, une fixation stable, une hauteur d'échantillon compatible avec la chambre d'analyse ainsi qu'une stabilitié sous vide sont indispensables.
Impact de la préparation sur la qualité et la répétabilité
L’EPMA quantitative suppose une géométrie connue entre le faisceau, la surface et les spectromètres. Un relief ou une inclinaison modifie l’angle d’émergence et l’absorption des rayons X, produisant des biais parfois importants. La charge électrique dévie le faisceau et rend le courant instable. Le revêtement de carbone permet de dissiper les charges électriques sans générer d'interférences avec l'échantillon analysé. L'épaisseur doit toutefois être uniforme : un film trop épais ou différent entre l'échantillon et l'étalon peut atténuer les rayons X de basse énergie et affecter l’exactitude des mesures, particulièrement pour les éléments légers. La préparation des échantillons et le revêtement de carbone, des procédures importantes, sont réalisés de manière contrôlée par MicroLab.
ECHANTILLONS COMPATIBLES
Types d'échantillons
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Tarification
Les tarifs du MicroLab sont établis en fonction du type d’utilisateur, de la modalité d’utilisation de l’instrument et, selon le service, de la durée d’analyse ou du nombre d’échantillons. Certaines prestations, notamment la préparation d’échantillons, peuvent être facturées par échantillon, tandis que l’utilisation des instruments et le traitement des données sont généralement facturés sur une base horaire ou journalière.
Catégories d’utilisateurs
Université Laval
Cette catégorie comprend les utilisateurs dont les projets sont financés, en totalité ou en partie, par l’Université Laval, quelle que soit la faculté ou l’unité de rattachement. Elle inclut notamment les étudiants de premier, deuxième ou troisième cycle réalisant des travaux dans le cadre d’un projet de recherche supervisé par un professeur ou un chercheur de l’Université Laval.
Recherche / fonds publics
Cette catégorie regroupe les étudiants, professeurs, chercheurs et professionnels provenant d’autres universités, cégeps ou centres de recherche canadiens, lorsque les travaux sont réalisés dans le cadre de projets ou au sein d’institutions financés principalement par des fonds publics. Ceux-ci peuvent notamment provenir d’organismes gouvernementaux ou paragouvernementaux, de programmes de recherche fédéraux ou provinciaux ou d’autres sources de financement public.
Industrie
Cette catégorie s’applique aux entreprises privées et aux travaux réalisés dans un contexte industriel ou commercial.
Modalités d’utilisation
Lorsque plusieurs modalités sont proposées pour un instrument, les tarifs distinguent l’utilisation assistée et autonome.
Assisté
L’instrument est opéré par l’opérateur principal ou le responsable technique. Celui-ci prend notamment en charge la mise en route de l’analyse, le changement des échantillons lorsque nécessaire et accompagne l’utilisateur pendant les différentes étapes de la mesure. Cette modalité est particulièrement adaptée aux analyses nécessitant une expertise instrumentale spécifique ou aux utilisateurs occasionnels.
Autonome
Après avoir suivi une formation appropriée, l’utilisateur peut réaliser lui-même ses analyses et, lorsque nécessaire, effectuer les changements d’échantillons. L’utilisation demeure toutefois sous la supervision du responsable de l’instrument. La formation initiale est facturée en fonction du temps requis et comprend le temps du personnel ainsi que l’utilisation de l’instrument.
La modalité autonome est réservée aux utilisateurs de l’Université Laval et dépend de l’instrument, du type d’analyse et du niveau d’expérience de l’utilisateur. Pour connaître les conditions d’accès à cette modalité, il est recommandé de communiquer avec le responsable de l’équipement concerné.
Tarification selon la durée des analyses
Pour les prestations disposant de tarifs horaire et journalier, la facturation est établie en fonction de la durée totale d’utilisation de l’instrument, incluant le temps nécessaire à sa préparation et à sa configuration pour l’analyse.
Pour une durée inférieure à 6 heures, le tarif horaire est appliqué. À partir de 6 heures et jusqu’à 24 heures, un forfait journalier est appliqué. Au-delà de 24 heures, la facturation se poursuit par fractions journalières, conformément au tarif journalier applicable.
Le forfait journalier est particulièrement avantageux pour les analyses de longue durée : son coût correspond généralement à celui de six heures d’utilisation, tout en permettant d’occuper l’instrument jusqu’à 24 heures. Par exemple, une analyse de 12, 18 ou 24 heures demeure facturée au même forfait journalier plutôt qu’au cumul des heures individuelles.
Les prestations affichées « par échantillon » sont facturées selon le nombre d’échantillons traités, indépendamment de cette structure horaire/journalière.