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Diffractomètre à rayons X (DRX) Malvern Panalytical Empyrean
Caractérisation des matériaux cristallins et des couches minces
Le diffractomètre à rayons X Malvern Panalytical Empyrean permet de caractériser la structure cristalline des matériaux de manière polyvalente et non destructive. L’analyse conventionnelle de poudres permet d’identifier et de quantifier les phases minérales ou cristallines présentes, ainsi que d’étudier certains paramètres structuraux. L’instrument permet également de réaliser des analyses par réflectométrie des rayons X (XRR) afin de déterminer notamment l’épaisseur de couches minces supérieures à environ 10 nm, ainsi que des analyses en incidence rasante (GIXRD) pour caractériser préférentiellement les phases situées près de la surface. Enfin, la microdiffraction in situ permet d’étudier localement la structure et les phases cristallines de matériaux solides. Ces différentes configurations rendent l’instrument adapté à l’analyse des poudres, des matériaux massifs, des couches minces et de nombreux matériaux naturels ou synthétiques.
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Disponibilité et contact
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Tarification
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Types d'échantillons
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Technique et applications
La diffraction des rayons X (DRX) est une méthode qui permet d’étudier l’organisation de la matière à l’échelle atomique. Elle est principalement utilisée pour identifier et quantifier les phases cristallines, mais un diffractogramme contient également des informations sur les paramètres de maille, la texture cristallographique, les contraintes résiduelles, la taille des domaines cohérents, les microdéformations et le désordre structural. La diffusion située entre et sous les pics de Bragg peut en outre renseigner sur la structure locale des matériaux nanocristallins, désordonnés ou amorphes.
Grâce à une configuration instrumentale polyvalente, l’analyse peut être adaptée aux poudres, aux fragments solides, aux surfaces planes, aux films minces, aux nanomatériaux et aux matériaux faiblement cristallisés. Selon la nature de l’échantillon et l’information recherchée, les mesures peuvent être réalisées en réflexion, en transmission, en microdiffraction, en incidence rasante — GIXRD — ou en réflectométrie des rayons X — XRR.
1 | Production et conditionnement du faisceau X
Source de rayons X
Dans le tube, des électrons émis par une cathode sont accélérés sous haute tension vers une anode métallique. Leur décélération dans le champ des noyaux produit un continuum de rayonnement de freinage, tandis que l’ionisation des couches internes de l’anode génère des raies X caractéristiques. La majeure partie de l’énergie électronique est dissipée sous forme de chaleur; un circuit de refroidissement stabilise donc la source et protège le tube.
La longueur d’onde sélectionnée doit être connue avec précision, car elle intervient directement dans la relation entre l’angle de diffraction et les distances interréticulaires. Le choix du matériau d’anode peut également réduire certaines contributions indésirables, notamment la fluorescence de l’échantillon, et améliorer le rapport signal/fond pour des matrices particulières.
Optiques du faisceau incident
Avant d’atteindre l’échantillon, le rayonnement est conditionné par une combinaison de fentes, miroirs, monochromateurs, collimateurs et systèmes de focalisation. Ces composants définissent la divergence, la distribution spectrale, la section du faisceau et son empreinte sur l’échantillon. Une optique focalisante est avantageuse pour les poudres en géométrie parafocalisante, tandis qu’un faisceau parallèle limite la sensibilité aux déplacements de surface et convient mieux aux films, aux surfaces irrégulières et aux mesures en incidence rasante.
L’augmentation du flux raccourcit le temps d’acquisition, mais une divergence plus importante peut élargir les réflexions et réduire la résolution angulaire. À l’inverse, une forte collimation améliore la résolution instrumentale au prix d’une intensité plus faible. La configuration est donc choisie en fonction du niveau de résolution, de la taille de la zone étudiée, de la cristallinité et de la quantité de matière disponible.
Technique et applications
Types d'échantillons
Poudres
Pour une analyse sur poudre, environ 2 g sont généralement requis. La poudre doit être homogène et suffisamment fine. MicroLab offre le broyage avec un McCrone; une granulométrie inférieure à environ 10 µm est recommandée pour la quantification par Rietveld lorsque la nature du matériau le permet.
Solides cohésifs et couches
Les lames minces, sections polies, fragments à surface plane, films et revêtements peuvent être analysés. La préparation dépend de la géométrie : microdiffraction, GIXRD et XRR exigent un positionnement précis et une surface adaptée.
Dimensions maximales
L’instrument peut accueillir des objets ou fragments jusqu’à environ 5 × 5 cm et 10 kg. La compatibilité mécanique et géométrique doit être validée avant l’analyse.
Impact de la préparation sur la qualité et la répétabilité
En DRX sur poudre, les intensités doivent représenter un grand nombre de cristallites orientés de manière statistiquement aléatoire. Une poudre trop grossière produit des pics instables ou non représentatifs; une orientation préférentielle modifie leurs intensités; une microabsorption différente entre phases peut biaiser la quantification. Un mauvais remplissage ou un déplacement en hauteur de la surface peut aussi déplacer les pics. Le broyage, l’homogénéisation et le montage conditionnent donc directement l’identification et la répétabilité. Un broyage excessif doit cependant être évité lorsqu’il peut amorphiser, oxyder ou transformer le matériau.
ECHANTILLONS COMPATIBLES
Types d'échantillons
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Tarification
Les tarifs du MicroLab sont établis en fonction du type d’utilisateur, de la modalité d’utilisation de l’instrument et, selon le service, de la durée d’analyse ou du nombre d’échantillons. Certaines prestations, notamment la préparation d’échantillons, peuvent être facturées par échantillon, tandis que l’utilisation des instruments et le traitement des données sont généralement facturés sur une base horaire ou journalière.
Catégories d’utilisateurs
Université Laval
Cette catégorie comprend les utilisateurs dont les projets sont financés, en totalité ou en partie, par l’Université Laval, quelle que soit la faculté ou l’unité de rattachement. Elle inclut notamment les étudiants de premier, deuxième ou troisième cycle réalisant des travaux dans le cadre d’un projet de recherche supervisé par un professeur ou un chercheur de l’Université Laval.
Recherche / fonds publics
Cette catégorie regroupe les étudiants, professeurs, chercheurs et professionnels provenant d’autres universités, cégeps ou centres de recherche canadiens, lorsque les travaux sont réalisés dans le cadre de projets ou au sein d’institutions financés principalement par des fonds publics. Ceux-ci peuvent notamment provenir d’organismes gouvernementaux ou paragouvernementaux, de programmes de recherche fédéraux ou provinciaux ou d’autres sources de financement public.
Industrie
Cette catégorie s’applique aux entreprises privées et aux travaux réalisés dans un contexte industriel ou commercial.
Modalités d’utilisation
Lorsque plusieurs modalités sont proposées pour un instrument, les tarifs distinguent l’utilisation assistée et autonome.
Assisté
L’instrument est opéré par l’opérateur principal ou le responsable technique. Celui-ci prend notamment en charge la mise en route de l’analyse, le changement des échantillons lorsque nécessaire et accompagne l’utilisateur pendant les différentes étapes de la mesure. Cette modalité est particulièrement adaptée aux analyses nécessitant une expertise instrumentale spécifique ou aux utilisateurs occasionnels.
Autonome
Après avoir suivi une formation appropriée, l’utilisateur peut réaliser lui-même ses analyses et, lorsque nécessaire, effectuer les changements d’échantillons. L’utilisation demeure toutefois sous la supervision du responsable de l’instrument. La formation initiale est facturée en fonction du temps requis et comprend le temps du personnel ainsi que l’utilisation de l’instrument.
La modalité autonome est réservée aux utilisateurs de l’Université Laval et dépend de l’instrument, du type d’analyse et du niveau d’expérience de l’utilisateur. Pour connaître les conditions d’accès à cette modalité, il est recommandé de communiquer avec le responsable de l’équipement concerné.
Tarification selon la durée des analyses
Pour les prestations disposant de tarifs horaire et journalier, la facturation est établie en fonction de la durée totale d’utilisation de l’instrument, incluant le temps nécessaire à sa préparation et à sa configuration pour l’analyse.
Pour une durée inférieure à 6 heures, le tarif horaire est appliqué. À partir de 6 heures et jusqu’à 24 heures, un forfait journalier est appliqué. Au-delà de 24 heures, la facturation se poursuit par fractions journalières, conformément au tarif journalier applicable.
Le forfait journalier est particulièrement avantageux pour les analyses de longue durée : son coût correspond généralement à celui de six heures d’utilisation, tout en permettant d’occuper l’instrument jusqu’à 24 heures. Il évite ainsi une augmentation continue du coût pour les acquisitions prolongées et permet de mieux prévoir le budget associé à une session d’analyse. Par exemple, une analyse de 12, 18 ou 24 heures demeure facturée au même forfait journalier plutôt qu’au cumul des heures individuelles.
Les prestations affichées « par échantillon » sont facturées selon le nombre d’échantillons traités, indépendamment de cette structure horaire/journalière.