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Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo
acoplado a ablación láser (LA-ICP-MS) Agilent 8900
Análisis de elementos traza e isótopos de azufre in situ
El LA-ICP-MS permite el análisis in situ de los elementos traza en minerales y otros materiales sólidos, así como el análisis de los isótopos de azufre en los sulfuros. Los análisis pueden realizarse en forma de puntos, perfiles o mapas para caracterizar la distribución espacial de los elementos. Gracias al espectrómetro Agilent 8900 Triple Cuadrupolo, a su celda de colisión-reacción y al sistema láser RESOlution, las interferencias espectrales se controlan y resuelven mejor, lo que mejora la selectividad y la fiabilidad de los resultados. El instrumento ofrece una resolución espacial de 5 a 100 µm y límites de detección que pueden ser inferiores a 1 ppm.
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Disponibilidad y contacto
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Tarificación
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Tipos de muestras
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Técnica y aplicaciones
El LA-ICP-MS (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) combina un sistema de ablación láser Applied Spectra RESOlution, un plasma de acoplamiento inductivo y un espectrómetro de masas triple cuadrupolo Agilent 8900. El láser extrae una cantidad microscópica de materia directamente de la superficie de un sólido; el aerosol formado se transporta hacia el plasma, se transforma en iones, se separa según la relación masa/carga y, por último, se cuenta en el detector.
Esta cadena proporciona una información elemental o isotópica localizada, del litio (Li) al uranio (U), con límites de detección que pueden bajar al nivel de ppb y una resolución espacial de 5 a 100 µm.
1 | Ablación láser y formación del aerosol
La muestra se coloca en una celda de ablación cerrada y se observa con una cámara para seleccionar el objetivo: un mineral, una inclusión, una zonación o una microestructura. El haz láser pulsado es dirigido por espejos y enfocado por una lente sobre la superficie de la muestra.
Ablación
Cuando la fluencia —la energía por unidad de superficie— supera el umbral de ablación, cada pulso provoca un calentamiento ultrarrápido, una fusión o una vaporización local y la expulsión de partículas y vapor. Con cada pulso se excava progresivamente un cráter.
Transporte del aerosol
La materia extraída forma un aerosol arrastrado por un flujo de helio, a menudo mezclado con argón, hasta la antorcha del plasma. El helio favorece la formación de partículas finas y un transporte eficaz, lo que mejora la sensibilidad y reduce el redepósito alrededor del cráter.
Tamaño del haz
El diámetro del haz es ajustable de 5 a 100 µm. Un haz pequeño mejora la resolución espacial, pero reduce la masa extraída y, por tanto, la señal. Un haz más ancho aumenta la sensibilidad a costa de un volumen analizado mayor. El tamaño se elige en función del objetivo y de las concentraciones esperadas.
Técnica y aplicaciones
Tipos de muestras
El sistema de ablación láser está equipado con varios portamuestras que permiten analizar sustratos de distintos tamaños y formas. La superficie de la muestra debe ser preferiblemente plana; por lo general se requiere un ligero pulido.
Muestras sólidas
Los materiales sólidos compactos y masivos, como rocas, metales, hormigón, etc., se preparan en forma de láminas delgadas (formato estándar de 46 × 27 mm) o de secciones pulidas (diámetro y altura de hasta 30 mm).
Materiales no cohesivos
Los suelos, polvos, cenizas, concentrados de minerales y otros materiales no cohesivos pueden analizarse tras su encapsulación en una resina compatible, seguida de un pulido para obtener una superficie plana.
Muestras con dimensiones particulares
Un portamuestras permite instalar fragmentos sólidos voluminosos o de forma irregular. La zona de interés debe ser accesible al haz, suficientemente plana y compatible con la celda de ablación. La compatibilidad de la muestra y la viabilidad de los análisis deben ser validadas por el equipo del MicroLab.
Impacto de la preparación de la muestra en la calidad y la repetibilidad
Una superficie plana facilita el enfoque del láser y el mantenimiento de una geometría constante. Una superficie rugosa, inclinada, porosa o inestable puede modificar el diámetro efectivo del cráter, la masa ablacionada y el transporte del aerosol. Una ligera variación de estos parámetros se traduce generalmente en cambios de señal que no reflejan la composición química de la muestra. Una preparación uniforme y adecuada garantiza la repetibilidad de las mediciones de las muestras y de los materiales de referencia. Si se aplicaron previamente recubrimientos conductores para análisis preliminares con la microsonda electrónica (EPMA) o el microscopio electrónico de barrido (MEB), deben retirarse de la zona ablacionada para evitar la contaminación de la señal.
MUESTRAS COMPATIBLES
Tipos de muestras
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Tarificación
Las tarifas del MicroLab se establecen en función del tipo de usuario, de la modalidad de uso del instrumento y, según el servicio, de la duración del análisis o del número de muestras. Algunas prestaciones, en particular la preparación de muestras, pueden facturarse por muestra, mientras que el uso de los instrumentos y el procesamiento de datos suelen facturarse por hora o por día.
Categorías de usuarios
Université Laval
Esta categoría comprende a los usuarios cuyos proyectos están financiados, total o parcialmente, por la Université Laval, sea cual sea la facultad o la unidad de adscripción. Incluye en particular a los estudiantes de grado, maestría o doctorado que realizan trabajos en el marco de un proyecto de investigación supervisado por un profesor o un investigador de la Université Laval.
Investigación / fondos públicos
Esta categoría agrupa a los estudiantes, profesores, investigadores y profesionales de otras universidades, cégeps o centros de investigación canadienses, cuando los trabajos se realizan en el marco de proyectos financiados principalmente con fondos públicos. Estos pueden proceder, en particular, de organismos gubernamentales o paragubernamentales, de programas de investigación federales o provinciales o de otras fuentes de financiación pública.
Industria
Esta categoría se aplica a las empresas privadas y a los trabajos realizados en un contexto industrial o comercial.
Modalidades de uso
Cuando se ofrecen varias modalidades para un instrumento, las tarifas distinguen el uso asistido y el autónomo.
Asistido
El instrumento es operado por el operador principal o el responsable técnico. Este se encarga, en particular, de poner en marcha el análisis, cambiar las muestras cuando es necesario y acompañar al usuario durante las distintas etapas de la medición. Esta modalidad es especialmente adecuada para los análisis que requieren una experiencia instrumental específica o para los usuarios ocasionales.
Autónomo
Tras recibir una formación adecuada, el usuario puede realizar él mismo sus análisis y, cuando es necesario, efectuar los cambios de muestras. No obstante, el uso sigue bajo la supervisión del responsable del instrumento. La formación inicial se factura en función del tiempo requerido e incluye el tiempo del personal así como el uso del instrumento.
El modo autónomo está reservado a los usuarios de la Université Laval y depende del instrumento, del tipo de análisis y del nivel de experiencia del usuario. Para conocer las condiciones de acceso a esta modalidad, se recomienda contactar con el responsable del equipo correspondiente.
Tarificación según la duración de los análisis
Para las prestaciones sujetas a tarifas por hora y por día, la facturación se establece en función de la duración total de uso del instrumento, incluido el tiempo necesario para su preparación y configuración para el análisis.
Para una duración inferior a 6 horas, se aplica la tarifa por hora. A partir de 6 horas y hasta 24 horas, se aplica una tarifa diaria. Más allá de 24 horas, la facturación continúa por fracciones diarias, de acuerdo con la tarifa diaria aplicable.
La tarifa diaria es especialmente ventajosa para los análisis de larga duración: su coste corresponde generalmente al de seis horas de uso, pero permite utilizar el instrumento hasta 24 horas. Por ejemplo, un análisis de 12, 18 o 24 horas se factura con la misma tarifa diaria en lugar de sumar las horas individuales.
Las prestaciones indicadas « por muestra » se facturan según el número de muestras procesadas, independientemente de esta estructura por hora o por día.