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Difractómetro de rayos X (DRX) Malvern Panalytical Empyrean
Caracterización de materiales cristalinos y capas delgadas
El difractómetro de rayos X Malvern Panalytical Empyrean permite caracterizar la estructura cristalina de los materiales de forma versátil y no destructiva. El análisis convencional de polvos permite identificar y cuantificar las fases minerales o cristalinas presentes, así como estudiar algunos parámetros estructurales. El instrumento permite también realizar análisis por reflectometría de rayos X (XRR) para determinar, en particular, el espesor de capas delgadas superiores a unos 10 nm, así como análisis en incidencia rasante (GIXRD) para caracterizar preferentemente las fases situadas cerca de la superficie. Por último, la microdifracción in situ permite estudiar localmente la estructura y las fases cristalinas de materiales sólidos. Estas distintas configuraciones hacen que el instrumento sea adecuado para el análisis de polvos, materiales masivos, capas delgadas y numerosos materiales naturales o sintéticos.
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Disponibilidad y contacto
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Tarificación
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Tipos de muestras
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Técnica y aplicaciones
La difracción de rayos X (DRX) estudia la organización de la materia a escala atómica. Sirve principalmente para identificar y cuantificar las fases cristalinas, pero un difractograma informa también sobre los parámetros de red, la textura, las tensiones residuales, el tamaño de los cristalitos y el desorden estructural.
El difractómetro Malvern Panalytical Empyrean ofrece una configuración versátil, adaptada a polvos, fragmentos sólidos, superficies planas, películas delgadas y materiales poco cristalinos. Según la muestra y la información buscada, las mediciones se realizan en reflexión (Bragg–Brentano), en transmisión, en microdifracción, en incidencia rasante (GIXRD), en dispersión a bajo ángulo (SAXS) o en reflectometría (XRR).
1 | Fuente de rayos X y ópticas
Tubo de rayos X
En el tubo, los electrones emitidos por un cátodo se aceleran a alta tensión hacia un ánodo metálico. Su frenado produce una radiación continua, mientras que la ionización de las capas internas del ánodo genera líneas características, cuya longitud de onda se utiliza. La mayor parte de la energía se disipa en forma de calor: un circuito de refrigeración estabiliza la fuente.
El MicroLab utiliza principalmente un ánodo de cobalto (Co). Esta elección reduce la fluorescencia de las muestras ricas en hierro, que degrada la relación señal/fondo con un ánodo de cobre.
La longitud de onda debe conocerse con precisión, ya que relaciona directamente el ángulo de difracción con las distancias entre los planos atómicos.
Ópticas del haz
Antes de llegar a la muestra, el haz es conformado por rendijas, espejos, monocromadores y colimadores, que definen su divergencia, su espectro y su huella. Una óptica de enfoque es adecuada para los polvos; un haz paralelo es menos sensible a los defectos de altura de la muestra y conviene más a las películas, las superficies irregulares y la incidencia rasante. Ópticas equivalentes, situadas del lado del detector, acondicionan el haz difractado.
Aumentar el flujo acorta la adquisición, pero una divergencia mayor ensancha los picos. A la inversa, una fuerte colimación mejora la resolución angular a costa de una intensidad más baja.
Técnica y aplicaciones
Tipos de muestras
Polvos
Para un análisis de polvo, generalmente se requieren unos 2 g. El polvo debe ser homogéneo y suficientemente fino. El MicroLab ofrece molienda con un molino McCrone; se recomienda una granulometría inferior a unos 10 µm para la cuantificación por Rietveld cuando la naturaleza del material lo permite.
Sólidos cohesivos y capas
Pueden analizarse láminas delgadas, secciones pulidas, fragmentos con superficie plana, películas y recubrimientos. La preparación depende de la geometría: la microdifracción, la GIXRD y la XRR exigen un posicionamiento preciso y una superficie adecuada.
Dimensiones máximas
El instrumento admite objetos o fragmentos de hasta unos 5 × 5 cm y 10 kg. La compatibilidad mecánica y geométrica debe validarse antes del análisis.
Impacto de la preparación en la calidad y la repetibilidad
En la DRX de polvo, las intensidades deben representar un gran número de cristalitos orientados de forma estadísticamente aleatoria. Un polvo demasiado grueso produce picos inestables o no representativos; una orientación preferente modifica sus intensidades; una microabsorción diferente entre fases puede sesgar la cuantificación. Un llenado deficiente o un desplazamiento en altura de la superficie también puede desplazar los picos. Por tanto, la molienda, la homogeneización y el montaje condicionan directamente la identificación y la repetibilidad. No obstante, debe evitarse una molienda excesiva cuando pueda amorfizar, oxidar o transformar el material.
MUESTRAS COMPATIBLES
Tipos de muestras
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Tarificación
Las tarifas del MicroLab se establecen en función del tipo de usuario, de la modalidad de uso del instrumento y, según el servicio, de la duración del análisis o del número de muestras. Algunas prestaciones, en particular la preparación de muestras, pueden facturarse por muestra, mientras que el uso de los instrumentos y el procesamiento de datos suelen facturarse por hora o por día.
Categorías de usuarios
Université Laval
Esta categoría comprende a los usuarios cuyos proyectos están financiados, total o parcialmente, por la Université Laval, sea cual sea la facultad o la unidad de adscripción. Incluye en particular a los estudiantes de grado, maestría o doctorado que realizan trabajos en el marco de un proyecto de investigación supervisado por un profesor o un investigador de la Université Laval.
Investigación / fondos públicos
Esta categoría agrupa a los estudiantes, profesores, investigadores y profesionales de otras universidades, cégeps o centros de investigación canadienses, cuando los trabajos se realizan en el marco de proyectos o en instituciones financiados principalmente con fondos públicos. Estos pueden proceder, en particular, de organismos gubernamentales o paragubernamentales, de programas de investigación federales o provinciales o de otras fuentes de financiación pública.
Industria
Esta categoría se aplica a las empresas privadas y a los trabajos realizados en un contexto industrial o comercial.
Modalidades de uso
Cuando se ofrecen varias modalidades para un instrumento, las tarifas distinguen el uso asistido y el autónomo.
Asistido
El instrumento es operado por el operador principal o el responsable técnico. Este se encarga, en particular, de poner en marcha el análisis, cambiar las muestras cuando es necesario y acompañar al usuario durante las distintas etapas de la medición. Esta modalidad es especialmente adecuada para los análisis que requieren una experiencia instrumental específica o para los usuarios ocasionales.
Autónomo
Tras recibir una formación adecuada, el usuario puede realizar él mismo sus análisis y, cuando es necesario, efectuar los cambios de muestras. No obstante, el uso sigue bajo la supervisión del responsable del instrumento. La formación inicial se factura en función del tiempo requerido e incluye el tiempo del personal así como el uso del instrumento.
La modalidad autónoma está reservada a los usuarios de la Université Laval y depende del instrumento, del tipo de análisis y del nivel de experiencia del usuario. Para conocer las condiciones de acceso a esta modalidad, se recomienda contactar con el responsable del equipo correspondiente.
Tarificación según la duración de los análisis
Para las prestaciones con tarifas por hora y por día, la facturación se establece en función de la duración total de uso del instrumento, incluido el tiempo necesario para su preparación y configuración para el análisis.
Para una duración inferior a 6 horas, se aplica la tarifa por hora. A partir de 6 horas y hasta 24 horas, se aplica una tarifa diaria. Más allá de 24 horas, la facturación continúa por fracciones diarias, de acuerdo con la tarifa diaria aplicable.
La tarifa diaria es especialmente ventajosa para los análisis de larga duración: su coste corresponde generalmente al de seis horas de uso, pero permite ocupar el instrumento hasta 24 horas. Así se evita un aumento continuo del coste en las adquisiciones prolongadas y se puede prever mejor el presupuesto asociado a una sesión de análisis. Por ejemplo, un análisis de 12, 18 o 24 horas se factura con la misma tarifa diaria en lugar de sumar las horas individuales.
Las prestaciones indicadas « por muestra » se facturan según el número de muestras procesadas, independientemente de esta estructura por hora o por día.