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Espectrómetro de microfluorescencia de rayos X (µ-XRF) Bruker M4 Tornado

Cartografía elemental in situ

El espectrómetro de microfluorescencia de rayos X Bruker M4 TORNADO permite identificar los elementos químicos (Na-U) presentes en una muestra y visualizar su distribución en la superficie. Su haz de rayos X enfocado a 20 µm permite realizar análisis puntuales, perfiles y mapas elementales bidimensionales. La técnica es rápida, no destructiva y adecuada para el estudio de una gran diversidad de materiales, con una preparación generalmente mínima.

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Disponibilidad y contacto

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Tarificación

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Tipos de muestras

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Técnica y aplicaciones

El espectrómetro de microfluorescencia de rayos X (µXRF) Bruker M4 Tornado determina la composición elemental de materiales sólidos, particulados o líquidos, del sodio (Na) al uranio (U), y visualiza la distribución espacial de los elementos. Un haz de rayos X enfocado a aproximadamente 20 µm excita localmente la muestra; los fotones de fluorescencia emitidos se analizan en energía para producir espectros, perfiles y mapas elementales.

El sistema combina un tubo de rayos X, una óptica policapilar, dos detectores de deriva de silicio, una platina motorizada XYZ y un microscopio óptico de posicionamiento. Puede cartografiar superficies de hasta 190 × 160 mm, conservando un espectro completo en cada píxel. La técnica es rápida, no destructiva y, por lo general, requiere poca preparación.

1 | Fuente de rayos X y óptica policapilar

Tubo de rayos X

La radiación de excitación se produce en un tubo de rayos X. Los electrones emitidos por un cátodo se aceleran a alta tensión hacia un ánodo metálico, generalmente de rodio (Rh). Su frenado brusco en el ánodo produce un espectro continuo, la radiación de frenado (Bremsstrahlung), al que se superponen las líneas características del material del ánodo.

La tensión, la corriente y los filtros controlan la intensidad y la distribución en energía del haz. Una tensión elevada permite excitar las capas internas de un mayor número de elementos, pero también aumenta la profundidad de excitación y la radiación dispersada. Por ello, los ajustes se adaptan a los elementos buscados y a la naturaleza de la matriz.

Enfoque mediante óptica policapilar

La radiación divergente del tubo se concentra sobre la muestra mediante una óptica policapilar: un haz de numerosos capilares de vidrio curvados, en los que los rayos X son guiados por una sucesión de reflexiones a ángulo muy bajo. Esta óptica concentra gran parte de la radiación en una mancha de aproximadamente 20 µm, manteniendo un flujo de fotones elevado.

El tamaño de la mancha varía con la energía de los rayos X y con la distancia entre la óptica y la superficie. Una superficie situada fuera del plano focal, inclinada o irregular ensancha la huella del haz y reduce la intensidad medida.

Técnica y aplicaciones

Tipos de muestras

Formatos y dimensiones

Las muestras pueden ser láminas delgadas, secciones pulidas, fragmentos, objetos o materiales no cohesivos preparados sobre un soporte adecuado. El instrumento admite muestras de hasta 190 × 160 mm y 4 kg, según su geometría y su posicionamiento.

Estado de la superficie

El pulido no es obligatorio. No obstante, se recomienda una superficie plana, limpia y regular para mantener una distancia constante y facilitar el enfoque. Los sólidos irregulares pueden examinarse tras verificar la accesibilidad de la zona de interés.

Polvos y materiales no cohesivos

Los suelos, polvos, cenizas y concentrados pueden encapsularse en una resina y luego pulirse, o prepararse según un protocolo validado. Una preparación homogénea reduce las variaciones atribuibles a la granulometría, los huecos y la segregación de las partículas.

Impacto de la preparación en la calidad y la repetibilidad

La intensidad de fluorescencia depende a la vez de la composición y de la geometría fuente-muestra-detector. Una superficie curva, inclinada o rugosa cambia localmente la distancia, el ángulo de incidencia y el recorrido de los rayos X emitidos; puede crear variaciones artificiales en un mapa y aumentar la incertidumbre cuantitativa. En los polvos, la distribución granulométrica, la compactación y la homogeneidad influyen en la absorción y la representatividad. Por tanto, una geometría estable y una preparación idéntica entre muestras mejoran la comparabilidad y la repetibilidad, aunque la técnica sigue siendo compatible con numerosos objetos poco preparados.


MUESTRAS COMPATIBLES

Tipos de muestras

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Tarificación

Las tarifas del MicroLab se establecen en función del tipo de usuario, de la modalidad de uso del instrumento y, según el servicio, de la duración del análisis o del número de muestras. Algunas prestaciones, en particular la preparación de muestras, pueden facturarse por muestra, mientras que el uso de los instrumentos y el procesamiento de datos suelen facturarse por hora o por día.

Categorías de usuarios

Université Laval
Esta categoría comprende a los usuarios cuyos proyectos están financiados, total o parcialmente, por la Université Laval, sea cual sea la facultad o la unidad de adscripción. Incluye en particular a los estudiantes de grado, maestría o doctorado que realizan trabajos en el marco de un proyecto de investigación supervisado por un profesor o un investigador de la Université Laval.

Investigación / fondos públicos
Esta categoría agrupa a los estudiantes, profesores, investigadores y profesionales de otras universidades, cégeps o centros de investigación canadienses, cuando los trabajos se realizan en el marco de proyectos o en instituciones financiados principalmente con fondos públicos. Estos pueden proceder, en particular, de organismos gubernamentales o paragubernamentales, de programas de investigación federales o provinciales o de otras fuentes de financiación pública.

Industria
Esta categoría se aplica a las empresas privadas y a los trabajos realizados en un contexto industrial o comercial.

Modalidades de uso

Cuando se ofrecen varias modalidades para un instrumento, las tarifas distinguen el uso asistido y el autónomo.

Asistido
El instrumento es operado por el operador principal o el responsable técnico. Este se encarga, en particular, de poner en marcha el análisis, cambiar las muestras cuando es necesario y acompañar al usuario durante las distintas etapas de la medición. Esta modalidad es especialmente adecuada para los análisis que requieren una experiencia instrumental específica o para los usuarios ocasionales.

Autónomo
Tras recibir una formación adecuada, el usuario puede realizar él mismo sus análisis y, cuando es necesario, efectuar los cambios de muestras. No obstante, el uso sigue bajo la supervisión del responsable del instrumento. La formación inicial se factura en función del tiempo requerido e incluye el tiempo del personal así como el uso del instrumento.

La modalidad autónoma está reservada a los usuarios de la Université Laval y depende del instrumento, del tipo de análisis y del nivel de experiencia del usuario. Para conocer las condiciones de acceso a esta modalidad, se recomienda contactar con el responsable del equipo correspondiente.

Tarificación según la duración de los análisis

Para las prestaciones con tarifas por hora y por día, la facturación se establece en función de la duración total de uso del instrumento, incluido el tiempo necesario para su preparación y configuración para el análisis.

Para una duración inferior a 6 horas, se aplica la tarifa por hora. A partir de 6 horas y hasta 24 horas, se aplica una tarifa diaria. Más allá de 24 horas, la facturación continúa por fracciones diarias, de acuerdo con la tarifa diaria aplicable.

La tarifa diaria es especialmente ventajosa para los análisis de larga duración: su coste corresponde generalmente al de seis horas de uso, pero permite ocupar el instrumento hasta 24 horas. Así se evita un aumento continuo del coste en las adquisiciones prolongadas y se puede prever mejor el presupuesto asociado a una sesión de análisis. Por ejemplo, un análisis de 12, 18 o 24 horas se factura con la misma tarifa diaria en lugar de sumar las horas individuales.

Las prestaciones indicadas « por muestra » se facturan según el número de muestras procesadas, independientemente de esta estructura por hora o por día.

Consulte el calendario para conocer los periodos de uso previstos. Las franjas mostradas como ocupadas o provisionales pueden modificarse. Contacte con el responsable antes de planificar el envío de sus muestras.

Disponibilidad y contacto

Contacto

Profesional responsable

Enzo Caraballo, Ph.D.

418 656-2131, ext. 405035

Profesor(a) responsable

Carl Guilmette, Ph.D.

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