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Microsonda electrónica (EPMA) CAMECA SX-100
Análisis químico cuantitativo a escala micrométrica
La microsonda electrónica CAMECA SX-100 permite determinar con precisión la composición química (B-U) de materiales sólidos a escala micrométrica. Su haz de electrones enfocado puede alcanzar un diámetro de aproximadamente 0,5 µm, lo que permite analizar zonas muy pequeñas. Permite el análisis cuantitativo de los elementos mayores y menores y, en condiciones analíticas optimizadas, de algunos elementos traza, con límites de detección que pueden alcanzar aproximadamente 30 a 40 ppm. La cuantificación se basa en la comparación de las intensidades medidas con las de materiales de referencia certificados, completada con la aplicación de correcciones de matriz. Especialmente adecuada para minerales, vidrios, metales, cerámicas y numerosos materiales sintéticos, la microsonda permite realizar análisis puntuales, perfiles y mapas elementales para caracterizar la composición y la distribución espacial de los elementos en la muestra.
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Disponibilidad y contacto
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Tarificación
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Tipos de muestras
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Técnica y aplicaciones
La microsonda electrónica (EPMA, Electron Probe MicroAnalyzer) CAMECA SX-100 determina cuantitativamente la composición química de volúmenes micrométricos en la superficie de un sólido, del boro (B) al uranio (U). Un haz de electrones enfocado excita la muestra y los rayos X característicos emitidos se analizan mediante espectrometría de dispersión de longitud de onda (WDS).
La cadena de análisis comprende la producción del haz, las interacciones electrones-materia, la selección de las líneas por los espectrómetros WDS y, por último, la cuantificación por comparación con patrones. Cada etapa condiciona la exactitud del resultado final.
1 | Fuente de electrones
La microsonda utiliza un filamento de tungsteno calentado que emite electrones por emisión termoiónica. Una diferencia de potencial entre el filamento (cátodo) y el ánodo acelera estos electrones, generalmente entre 5 y 30 kV. Unas lentes electromagnéticas condensan y luego enfocan el haz en la superficie de la muestra, donde su diámetro puede bajar a aproximadamente 0,5 µm.
Ajustes del haz
Se ajustan cuatro parámetros según la naturaleza de la fase y la información buscada:
la tensión de aceleración, que determina qué líneas X pueden excitarse y la profundidad de penetración de los electrones;
la corriente de sonda, que controla la intensidad de la señal X y, por tanto, la precisión estadística;
el tamaño del haz, enfocado para las fases pequeñas o desenfocado para los materiales sensibles;
la distancia de trabajo, fijada por la geometría de los espectrómetros.
Estabilidad de la corriente
La cuantificación compara intensidades medidas en la muestra y en patrones, a veces con varias horas de diferencia. Por ello, la corriente de sonda se mide regularmente (jaula de Faraday) para normalizar las intensidades. Una densidad de corriente elevada aumenta la señal X, pero puede calentar, volatilizar o transformar los materiales sensibles, como los vidrios hidratados, los carbonatos o las fases ricas en alcalinos.
Técnica y aplicaciones
Tipos de muestras
La microsonda electrónica está equipada con varios portamuestras que permiten analizar sustratos de distintos tamaños y formas.
Muestras sólidas
Los materiales sólidos compactos y masivos, como rocas, metales, hormigón, etc., se preparan normalmente en láminas delgadas de formato estándar (46 × 27 mm) o en secciones pulidas (D25 × H25 mm o D30 × H30 mm).
Pulido espejo
La superficie de análisis debe ser perfectamente plana, con pulido espejo, limpia y libre de relieve, rayas profundas, poros abiertos o arranques de granos. Estos defectos modifican la geometría de emisión de los rayos X y pueden invalidar un análisis cuantitativo.
Recubrimiento de carbono: servicio ofrecido por el MicroLab
Todas las superficies aislantes destinadas a la EPMA deben recibir un recubrimiento conductor de carbono uniforme. El MicroLab ofrece sistemáticamente el servicio de recubrimiento de carbono antes de los análisis. El laboratorio controla la preparación y el depósito de la capa delgada conductora para disipar adecuadamente las cargas eléctricas y mantener condiciones de análisis comparables entre las muestras y los patrones. Las muestras recubiertas previamente con una capa conductora deben comunicarse al responsable del MicroLab. Un recubrimiento antiguo, contaminado, metálico o de espesor desconocido puede tener que retirarse y sustituirse para garantizar la calidad de los análisis.
Muestras irregulares
Algunos fragmentos pueden evaluarse individualmente. Sin embargo, son indispensables una zona de análisis plana y pulida, una fijación estable, una altura de muestra compatible con la cámara de análisis y estabilidad en vacío.
Impacto de la preparación en la calidad y la repetibilidad
La EPMA cuantitativa supone una geometría conocida entre el haz, la superficie y los espectrómetros. Un relieve o una inclinación modifica el ángulo de emergencia y la absorción de los rayos X, lo que produce sesgos a veces importantes. La carga eléctrica desvía el haz y hace que la corriente sea inestable. El recubrimiento de carbono permite disipar las cargas eléctricas sin generar interferencias con la muestra analizada. No obstante, el espesor debe ser uniforme: una película demasiado gruesa o distinta entre la muestra y el patrón puede atenuar los rayos X de baja energía y afectar la exactitud de las mediciones, en particular para los elementos ligeros. La preparación de las muestras y el recubrimiento de carbono, procedimientos importantes, se realizan de forma controlada en el MicroLab.
MUESTRAS COMPATIBLES
Tipos de muestras
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Tarificación
Las tarifas del MicroLab se establecen en función del tipo de usuario, de la modalidad de uso del instrumento y, según el servicio, de la duración del análisis o del número de muestras. Algunas prestaciones, en particular la preparación de muestras, pueden facturarse por muestra, mientras que el uso de los instrumentos y el procesamiento de datos suelen facturarse por hora o por día.
Categorías de usuarios
Université Laval
Esta categoría comprende a los usuarios cuyos proyectos están financiados, total o parcialmente, por la Université Laval, sea cual sea la facultad o la unidad de adscripción. Incluye en particular a los estudiantes de grado, maestría o doctorado que realizan trabajos en el marco de un proyecto de investigación supervisado por un profesor o un investigador de la Université Laval.
Investigación / fondos públicos
Esta categoría agrupa a los estudiantes, profesores, investigadores y profesionales de otras universidades, cégeps o centros de investigación canadienses, cuando los trabajos se realizan en el marco de proyectos o en instituciones financiados principalmente con fondos públicos. Estos pueden proceder, en particular, de organismos gubernamentales o paragubernamentales, de programas de investigación federales o provinciales o de otras fuentes de financiación pública.
Industria
Esta categoría se aplica a las empresas privadas y a los trabajos realizados en un contexto industrial o comercial.
Modalidades de uso
Cuando se ofrecen varias modalidades para un instrumento, las tarifas distinguen el uso asistido y el autónomo.
Asistido
El instrumento es operado por el operador principal o el responsable técnico. Este se encarga, en particular, de poner en marcha el análisis, cambiar las muestras cuando es necesario y acompañar al usuario durante las distintas etapas de la medición. Esta modalidad es especialmente adecuada para los análisis que requieren una experiencia instrumental específica o para los usuarios ocasionales.
Autónomo
Tras recibir una formación adecuada, el usuario puede realizar él mismo sus análisis y, cuando es necesario, efectuar los cambios de muestras. No obstante, el uso sigue bajo la supervisión del responsable del instrumento. La formación inicial se factura en función del tiempo requerido e incluye el tiempo del personal así como el uso del instrumento.
La modalidad autónoma está reservada a los usuarios de la Université Laval y depende del instrumento, del tipo de análisis y del nivel de experiencia del usuario. Para conocer las condiciones de acceso a esta modalidad, se recomienda contactar con el responsable del equipo correspondiente.
Tarificación según la duración de los análisis
Para las prestaciones con tarifas por hora y por día, la facturación se establece en función de la duración total de uso del instrumento, incluido el tiempo necesario para su preparación y configuración para el análisis.
Para una duración inferior a 6 horas, se aplica la tarifa por hora. A partir de 6 horas y hasta 24 horas, se aplica una tarifa diaria. Más allá de 24 horas, la facturación continúa por fracciones diarias, de acuerdo con la tarifa diaria aplicable.
La tarifa diaria es especialmente ventajosa para los análisis de larga duración: su coste corresponde generalmente al de seis horas de uso, pero permite ocupar el instrumento hasta 24 horas. Por ejemplo, un análisis de 12, 18 o 24 horas se factura con la misma tarifa diaria en lugar de sumar las horas individuales.
Las prestaciones indicadas « por muestra » se facturan según el número de muestras procesadas, independientemente de esta estructura por hora o por día.