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Espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) KRATOS Analytical AxisUltra
Análisis de superficie de materiales
La espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) es una técnica de análisis de superficie utilizada para caracterizar una gran variedad de materiales, en particular compuestos inorgánicos y orgánicos, semiconductores, materiales naturales como la lignocelulosa, así como materiales sintéticos como las cerámicas meso y microporosas. La superficie de la muestra se irradia con un haz de rayos X y luego se mide la energía cinética de los fotoelectrones emitidos. El análisis abarca generalmente los primeros nanómetros de la superficie (10 nm). La XPS permite determinar la composición elemental de la superficie, la abundancia relativa de los elementos detectados mediante análisis semicuantitativo, así como su entorno químico y su estado de oxidación. La precisión de esta última determinación depende, en particular, de la concentración de las especies, de la resolución espectral y de la complejidad química de la muestra. Pueden detectarse todos los elementos de la tabla periódica (Li-U), con excepción del hidrógeno y el helio.
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Disponibilidad y contacto
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Tarificación
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Tipos de muestras
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Técnica y aplicaciones
La espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy) es un método de análisis químico de superficies basado en el efecto fotoeléctrico. Identifica los elementos presentes en los primeros nanómetros de un material, del litio (Li) al uranio (U) —con excepción del hidrógeno y el helio—, estima sus concentraciones atómicas relativas y determina su entorno químico y su estado de oxidación.
El espectrómetro KRATOS Analytical Axis Ultra funciona en ultra alto vacío. El análisis es especialmente adecuado para el estudio de contaminantes, tratamientos de superficie, capas de óxido e interfaces de muy poco espesor.
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Técnica y aplicaciones
Tipos de muestras
Tipos y dimensiones
Los sólidos aceptados incluyen polvos, películas, compuestos inorgánicos, aleaciones, semiconductores, polímeros, catalizadores, vidrios, cerámicas, madera y biomateriales. El tamaño máximo habitual es de 20 × 70 mm, con un espesor de hasta 5 mm; pueden evaluarse casos más gruesos.
Compatibilidad con el ultra alto vacío
Las muestras deben ser estables a una presión inferior a 10⁻⁹ Torr, estar secas y desgasificar poco. Los materiales volátiles, húmedos, porosos o de gran superficie específica requieren una evaluación y, a veces, un tiempo de bombeo mayor.
Conservación y manipulación
Las superficies se analizan generalmente tal cual, para evitar que un tratamiento químico deje residuos o modifique el estado estudiado. Utilice guantes sin polvo, pinzas limpias y recipientes limpios. No toque nunca la zona de análisis. Los polvos deben inmovilizarse según un protocolo aprobado.
Impacto de la preparación en la calidad y la repetibilidad
Como la XPS solo sondea unos pocos nanómetros, una capa muy fina de grasa, aceite, silicona, polvo, óxido adventicio o residuo de disolvente puede dominar la señal. Así, procedimientos de manipulación diferentes pueden crear diferencias mayores que las debidas al propio material. La desgasificación degrada el vacío, aumenta el fondo y puede retrasar o impedir el análisis. Una preparación mínima pero rigurosamente limpia, un acondicionamiento adecuado y un historial de superficie documentado son esenciales para la repetibilidad y la asignación correcta de los estados químicos.
MUESTRAS COMPATIBLES
Tipos de muestras
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Tarificación
Las tarifas del MicroLab se establecen en función del tipo de usuario, de la modalidad de uso del instrumento y, según el servicio, de la duración del análisis o del número de muestras. Algunas prestaciones, en particular la preparación de muestras, pueden facturarse por muestra, mientras que el uso de los instrumentos y el procesamiento de datos suelen facturarse por hora o por día.
Categorías de usuarios
Université Laval
Esta categoría comprende a los usuarios cuyos proyectos están financiados, total o parcialmente, por la Université Laval, sea cual sea la facultad o la unidad de adscripción. Incluye en particular a los estudiantes de grado, maestría o doctorado que realizan trabajos en el marco de un proyecto de investigación supervisado por un profesor o un investigador de la Université Laval.
Investigación / fondos públicos
Esta categoría agrupa a los estudiantes, profesores, investigadores y profesionales de otras universidades, cégeps o centros de investigación canadienses, cuando los trabajos se realizan en el marco de proyectos o en instituciones financiados principalmente con fondos públicos. Estos pueden proceder, en particular, de organismos gubernamentales o paragubernamentales, de programas de investigación federales o provinciales o de otras fuentes de financiación pública.
Industria
Esta categoría se aplica a las empresas privadas y a los trabajos realizados en un contexto industrial o comercial.
Modalidades de uso
Cuando se ofrecen varias modalidades para un instrumento, las tarifas distinguen el uso asistido y el autónomo.
Asistido
El instrumento es operado por el operador principal o el responsable técnico. Este se encarga, en particular, de poner en marcha el análisis, cambiar las muestras cuando es necesario y acompañar al usuario durante las distintas etapas de la medición. Esta modalidad es especialmente adecuada para los análisis que requieren una experiencia instrumental específica o para los usuarios ocasionales.
Autónomo
Tras recibir una formación adecuada, el usuario puede realizar él mismo sus análisis y, cuando es necesario, efectuar los cambios de muestras. No obstante, el uso sigue bajo la supervisión del responsable del instrumento. La formación inicial se factura en función del tiempo requerido e incluye el tiempo del personal así como el uso del instrumento.
La modalidad autónoma está reservada a los usuarios de la Université Laval y depende del instrumento, del tipo de análisis y del nivel de experiencia del usuario. Para conocer las condiciones de acceso a esta modalidad, se recomienda contactar con el responsable del equipo correspondiente.
Tarificación según la duración de los análisis
Para las prestaciones con tarifas por hora y por día, la facturación se establece en función de la duración total de uso del instrumento, incluido el tiempo necesario para su preparación y configuración para el análisis.
Para una duración inferior a 6 horas, se aplica la tarifa por hora. A partir de 6 horas y hasta 24 horas, se aplica una tarifa diaria. Más allá de 24 horas, la facturación continúa por fracciones diarias, de acuerdo con la tarifa diaria aplicable.
La tarifa diaria es especialmente ventajosa para los análisis de larga duración: su coste corresponde generalmente al de seis horas de uso, pero permite ocupar el instrumento hasta 24 horas. Así se evita un aumento continuo del coste en las adquisiciones prolongadas y se puede prever mejor el presupuesto asociado a una sesión de análisis. Por ejemplo, un análisis de 12, 18 o 24 horas se factura con la misma tarifa diaria en lugar de sumar las horas individuales.
Las prestaciones indicadas « por muestra » se facturan según el número de muestras procesadas, independientemente de esta estructura por hora o por día.